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第一步:取樣(五點(diǎn)取樣法)
要領(lǐng):按對(duì)角線(xiàn)取五個(gè)點(diǎn),不要表層,每點(diǎn)一鐵锨共取一桶。
使取的煤樣盡量具有代表性,隨機(jī)取樣。將取的煤樣攪勻,分選,后留下一公斤左右作為待化驗(yàn)每樣,如果有塊煤請(qǐng)?zhí)暨x出過(guò)破碎機(jī)。
第二步:化驗(yàn)全水分
采過(guò)來(lái)的煤第一步需要做水分,也就是煤的全水。
所需器皿:大稱(chēng)量瓶 電子天平 干燥箱化驗(yàn)方法和公式如下:
先將干燥箱打開(kāi),將溫度升到145度,在天平上將稱(chēng)量瓶稱(chēng)出,記下皮重。再稱(chēng)出10-12克煤記下煤重。在干燥箱里烘30分鐘,取出后蓋上蓋子晾涼,在天平上稱(chēng)出重量。公式如下:
皮重+煤重-烘過(guò)后重量
—————————— *100%
煤重
第三步:烘干 制樣
用不銹鋼盤(pán)子裝上大概200克左右的煤樣在干燥箱里烘干,145度烘大概30分鐘。干燥后在制樣機(jī)里研磨制成煤樣,以下所有的項(xiàng)目均是制過(guò)樣后的煤。
第四步:分析水(又稱(chēng)內(nèi)水)做法
先將干燥箱打開(kāi),將溫度升到145度,在天平上稱(chēng)出小稱(chēng)量瓶的皮重并記下;再稱(chēng)出1克左右的煤樣,記下煤重;放入145度的干燥箱中記下時(shí)間,烘干10分鐘取出來(lái),蓋上蓋子晾涼,在天平稱(chēng)出重量記下烘過(guò)后的總重量。計(jì)算公式如下:
皮重+煤重-烘過(guò)后重量
—————————— *100%
煤重
第五步:灰分
先將爐子升到850度,程控按說(shuō)明書(shū)操作。在天平上稱(chēng)出重量,記下皮重。再稱(chēng)出0.5克左右的煤樣,記下煤重。打開(kāi)高溫爐爐門(mén),將稱(chēng)好的煤樣慢慢推入爐子里,燒不低于40分鐘的時(shí)間。要點(diǎn)1、推入過(guò)程要慢,煤不能爆燃。要點(diǎn)2、燒的時(shí)間要足夠。公式如下:
燒過(guò)后的重量-皮重
————————— *100%
煤重
第六步:揮發(fā)份
先將馬弗爐爐子升到900度,程控按說(shuō)明書(shū)操作。在天平上稱(chēng)出坩堝的重量,記下皮重。再稱(chēng)出1克左右的煤樣,記下煤重。打開(kāi)爐門(mén),迅速將稱(chēng)好的煤放入爐子里??幢?,7分鐘后取出,晾涼,稱(chēng)出燒過(guò)后的重量。
皮重+煤重-燒過(guò)后的重量
——————————— *100% -分析水
煤重
固定碳的計(jì)算公式:
固定碳=100-(分析水+灰分+揮發(fā)份) 表示單位%
溫控器操作步驟及計(jì)算
快灰操作:
(1)打開(kāi)控制器電源
(2)程序窗口顯示0【或在選著程序的狀態(tài)下】
(3)按快灰1鍵,程序窗口顯示1
(4)按開(kāi)始鍵儀器自動(dòng)升溫到預(yù)加熱溫度850報(bào)警,按消音鍵
(5)打開(kāi)煙囪,打開(kāi)爐門(mén),將試樣【0.9—1.1克】放到架子上再放到爐膛門(mén)口,當(dāng)煤樣不再冒煙時(shí),以每分鐘不大于2厘米的速度向前推進(jìn)試樣,使每個(gè)試樣慢慢灰化,后將試樣推進(jìn)到熱電偶的正上方【這個(gè)過(guò)程約5到10分鐘】
(6)關(guān)閉爐門(mén),按啟動(dòng)鍵
(7)儀器自動(dòng)將爐溫控制在815度40分鐘,直到顯示end報(bào)警,按消音鍵,再按結(jié)束鍵儀器回到選著程序的狀態(tài)
(8)取出試樣,實(shí)驗(yàn)結(jié)束。
揮發(fā)份:
(1)打開(kāi)控制器電源
(2)程序窗口顯示0【或在選著程序的狀態(tài)下】
(3)按揮發(fā)份3鍵,程序窗口顯示3
(4)按開(kāi)始鍵儀器自動(dòng)升溫到預(yù)加熱溫度920度報(bào)警,按消音鍵
(5)關(guān)閉煙囪,打開(kāi)爐門(mén),迅速將放有試樣【0.9—1.1克】的架子放到熱電偶的正上方,迅速關(guān)閉爐門(mén)并按啟動(dòng)鍵
(6)儀器在3分鐘之內(nèi)將爐溫控制在900±10度,儀器在6分50秒報(bào)警,提示操作員時(shí)間快到了,直到7分鐘時(shí),儀器顯示end報(bào)警,按消音鍵,再按結(jié)束鍵儀器回到選著程序的狀態(tài)(6)取出試樣,實(shí)驗(yàn)結(jié)束。
注意:如果儀器在按完啟動(dòng)鍵后,三分鐘之內(nèi)不能恢復(fù)到900±10度,實(shí)驗(yàn)作廢。這時(shí)要在選著程序的狀態(tài)下,調(diào)節(jié)時(shí)間窗口的加熱時(shí)間。
(7)定義:焦渣特征(CRC)煤炭熱分解以后剩余物質(zhì)的形狀。根據(jù)不同形狀分為8個(gè)序號(hào),其序號(hào)即為焦渣特征代號(hào)。
分類(lèi):
1、粉狀。全部是粉末,沒(méi)有相互粘著的顆粒;
2、粘著。用手指輕碰即成為粉末狀或基本上是粉末狀,其中較大的團(tuán)塊輕輕一碰機(jī)即成粉末;
3、弱粘性。用手指輕壓即成小塊;
4、不熔融粘結(jié)。用手指用力壓才裂成小塊,焦渣上表面無(wú)光澤,下表面稍微有銀白色光澤;
5、不膨脹熔融粘結(jié)。焦渣形成扁平的塊,煤粒的界限不易分清。焦渣上表面有明顯的銀白色金屬光澤,下表面銀白色光澤更明顯;
6、微膨脹熔融粘結(jié)。用手指壓不碎,焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤。但是焦渣表面具有較小的膨脹泡;
7、膨脹熔融粘結(jié)。焦渣上下表面均有銀白色金屬光澤,明顯膨脹,但高度不超過(guò)15mm;
8、強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)。焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤,焦渣高度超過(guò)15mm。
特點(diǎn):
1.一般認(rèn)為1~2號(hào)沒(méi)有粘結(jié)性,3~4號(hào)為弱粘結(jié)性,5~8號(hào)有較強(qiáng)的粘結(jié)性,但該方法誤差較大,人為因素可能會(huì)影響結(jié)果。
2.焦渣特征不小于3應(yīng)該是對(duì)煉焦煤基本的要求了,因?yàn)?~2號(hào)是沒(méi)有粘結(jié)性的。焦渣特征與粘結(jié)性指數(shù)等其他參數(shù)都有一定的線(xiàn)性或非線(xiàn)性關(guān)系,但因煤而異,可通過(guò)試驗(yàn)得出它們之間的線(xiàn)性或非線(xiàn)性關(guān)系,這樣二者之間的轉(zhuǎn)換就可以根據(jù)公式轉(zhuǎn)換了。
3.焦渣特征可用于各種煤質(zhì)牌號(hào)的煤,但對(duì)于沒(méi)有粘結(jié)性的無(wú)煙煤很少有人提及焦渣特征.
發(fā)熱量的操作過(guò)程
1. 打開(kāi)電腦,點(diǎn)擊量熱儀上的量熱儀圖標(biāo),打開(kāi)量熱儀電源開(kāi)關(guān),然后點(diǎn)擊注水使水溫均勻。
2. 標(biāo)定(熱容量)。輸入同一個(gè)編號(hào),連續(xù)做3個(gè)苯甲酸,取兩個(gè)接近的值,取平均值,保存。
3. 反標(biāo)(發(fā)熱量)。用苯甲酸做一個(gè)發(fā)熱量,看彈桶熱量是不是接近6330大卡左右,如果接近,機(jī)器正常可以下一步;如果差別較大,需從新做熱容量,至到接近6330大卡。
4. 稱(chēng)樣。用坩堝稱(chēng)取1g煤樣,精確到0.0001g,粒度為0.2㎜.
5. 放樣。將坩鍋放入氧彈架,穿好點(diǎn)火絲,點(diǎn)火絲應(yīng)接觸煤樣,但不能接觸坩鍋,以免發(fā)生短路。可選用棉線(xiàn)點(diǎn)火方式。
6. 在氧彈彈桶內(nèi)加入10mL蒸餾水,將彈頭架放入氧彈彈桶,輕輕擰緊彈杯蓋,移動(dòng)氧彈時(shí)氧彈不能傾斜。
7. 充氧。將氧彈充入3MPa壓力的氧氣,并保持30秒。
8. 將充入氧氣的氧彈放入量熱儀的內(nèi)桶中,點(diǎn)擊程序界面上的“開(kāi)始”按鍵。
9. 蓋上點(diǎn)火蓋,輸入數(shù)據(jù)。如試樣的質(zhì)量、全硫含量 如果沒(méi)有硫值,可以輸入0.8代替)、氫(如果沒(méi)有氫值可以輸入3.5代替)、全水分、分析水分的值。
10. 6分鐘查看點(diǎn)火是否成功。
11. 約20分鐘,整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程結(jié)束,自動(dòng)輸出結(jié)果。
12. 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,立即將氧彈從內(nèi)桶中取出,用泄壓閥將氧彈泄壓,打開(kāi)氧彈蓋,檢查氧彈內(nèi)(如點(diǎn)火絲是否燒盡,灰分是否燃燒,煤樣有沒(méi)有爆燃現(xiàn)象。
13. 用水清洗氧彈彈杯和彈頭。
14. 數(shù)據(jù)記錄。
15. 打印、存數(shù)據(jù)。
16. 關(guān)電源。
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